低分子有機酸の2-ニトロフェニルヒドラジド誘導体の液体クロマトグラフィー/質量分析法
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概要
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本研究では,低分子有機酸の定量を目的として,有機酸の2-ニトロフェニルヒドラジド(2-NPH)誘導体に着目し,その液体クロマトグラフィー/質量分析法(LC/MS)の有効性を検討するために,基礎的なデータの収集と高感度検出のための条件検討を行った.モノカルボン酸である酢酸,プロピオン酸,及びn-酪酸,ヒドロキシカルボン酸であるグリコール酸,乳酸,及び2-ヒドロキシ-n-酪酸の6種の有機酸は,いずれもヒドラジド誘導体を形成し,正イオン化モード及び負イオン化モードでマススペクトルを測定したところ,すべての有機酸ヒドラジドについて,マススペクトル上,[M+H]^+及び[M-H]^-イオンが観察された.移動相の種類,塩濃度及びPHについて検討したところ,メタノール/水を移動相として負イオン化モードで測定する場合に最も高感度な検出が可能であり,ヒドロキシカルボン酸においては,正イオン化モードより負イオン化モードによる検出が10倍程度高感度であることが分かった.分析条件を最適化した上で検出感度(S/N=3)を求めたところ,反応に用いる有機酸濃度として1.4〜9.7nMという結果を得た.これは従来の吸光度検出(UV-VIS 400nm)による検出より高感度であり,有機酸2-NPH誘導体のLC/MS分析の有効性が示唆された.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2003-10-05
著者
-
蒲生 啓司
高知大学教育学部
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齋藤 尋輝
高知大学大学院教育学研究科教科教育専修理科教育専攻化学
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蒲生 啓司
高知大 教育
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蒲生 啓司
高知大学大学院教育学研究科教科教育専修理科教育専攻化学
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齋藤 尋輝
高知大学教育学部
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蒲生 啓司
高知大学都育学部化学教室
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蒲生 啓司
高知大・教育・化学
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