グラシーカーボン電極を用いる示差パルスアノーディックストリッピングボルタンメトリーによる鉄鋼中微量銅の定量

概要

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鉄鋼試料を酸分解後, 鉄マトリックスを分離せずに微量銅を直接定量できる迅速・簡便なアノーディックストリッピングボルタンメトリーを開発した. 鉄(III)を二価へ還元するためにL(+)-アスコルビン酸を添加した硝酸-硫酸溶液から分取した4mlの試料溶液(pH2.6)を, -0.7V vs. Ag/AgClで前電解して銅を回転グラシーカーボンディスク電極上に析出させた後, 50mVs-1の速度で0.2V vs. Ag/AgClまで電位を走査して示差パルス溶出曲線を記録し, ピーク高さから銅量を求めた. 前電解時間を変えることにより(1200〜5s), 広い銅濃度範囲(1.6×10^<-8>〜3.2×10^<-5> M)で原点を通る直線の検量線が得られた(相関係数>0.9992). 定量範囲は鉄鋼中0.5〜1000μg g^<-1>で, 10μg g^<-1>レベルの銅が0.9%程度の相対標準偏差で定量できた. 分析所要時間は50分間以内であった. 本法は現行の鉄鋼JIS分析方法に比べ, 有害試薬を用いず, 煩雑な前処理操作を必要とせずに微量から高濃度域までの銅定量を行うことができる利点がある.
社団法人日本分析化学会の論文
1998-05-05