電解分離/誘導結合プラズマ質量分析法による高純度アルミニウム中の微量亜鉛,銅,鉛及びビスマスの定量

概要

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高純度アルミニウム試料溶液中の微量亜鉛,銅,鉛及びビスマスを電着分離した後,析出元素を再溶解して誘導結合プラズマ質量分析で定量する簡便な方法を開発した.塩酸-過酸化水素水で分解したアルミニウムの試料溶液(pH約 2.3)1 ml を - 1.30 V vs. SCE で 90分間電解し,水銀薄膜陰極に亜鉛,銅,鉛及びビスマスを電着分離した.電極水洗後,電解液を 0.1 M 硝酸 1 ml に交換して 0.10 V vs. SCE で 1 分間電解して析出元素を溶出した.分析対象元素の電着効率は97%以上,その際のアルミニウムマトリックス許容共存量は 2.0 mg ml^-1であった.各元素 2 ng ml^-1での相対標準偏差 (n=5) は5.7%以下であった.本法は亜鉛,銅,鉛及びビスマスをそれぞれ0.35, 0.18, 0.05, 0.03μg g^-1以上含有するアルミニウム試料の分析に適用可能であった.2 種類の高純度アルミニウムを分析した結果は精度,正確さ共に良好であり,1 試料当たりの分析所要時間は約3時間であった.
2002-09-05