鋼中の微量硫黄定量におけるカソーディックストリッピングボルタンメトリーの改良

概要

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カソーディックストリッピングボルタンメトリーにおける前電解と溶出過程の電解液を換えることにより, ミリグラム鋼試料中のμg g^<-1>レベルの硫黄を定量することができる簡便な高感度分析方法を開発した.酸分解した試料溶液中の硫酸イオンをヨウ化水素酸-ホスフィン酸混液で還元し, 発生した硫化水素を0.2M水酸化ナトリウム溶液(4ml)に吸収した後, -0.4 V vs.SCEで30分間前電解し, 約70%の硫化物を回転銀ディスク電極上に硫化銀として電着した.溶出は, 2M水酸化ナトリウム溶液中, 50mVs^<-1>の速度で-1.5V vs.SCEまで電位を走査し, 示差パルス法により電流-電位曲線を記録した.検量線は2.5〜40ngml^<-1>の範囲で原点を通る直線となり, 10ng ml^<-1>でのRSD(n=5)は2.9%であった.支持電解質溶液変換法を採用した本法は, 単一のピークが得られるため, 複数個発生するピーク高さの和から硫黄を定量する既報の方法よりも感度, 精確さが優れ, 検出限界は0,25ng ml^<-1>, 分析所要時間は約2.5時間であった.
社団法人日本分析化学会の論文
1997-04-05