セミミクロ液体クロマトグラフィーとマイクロプローブを用いる液体クロマトグラフィー/プロトン核磁気共鳴法の検討と応用
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概要
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セミミクロLCを接続したNMRに, セル容量約50μlのガラス製NMRフローセルを用いた内径3mmのマイクロプローブを組み込んで, セミミクロLC/^1H-NMRを構築した. セミミクロ分離カラムに内径1.5mm, 長さ25cmのポリマーコートシリカODSを, 移動相に重水と重アセトニトリルの混液を流量100μl/minで用いて種々の検討を行った. フローインジェクション測定による感度検討の結果, パラヒドロキシ安息香酸エチルの解析限界は約5μg, 検出限界はサブμgであった. 又, UV検出器によるクロマトグラムとオンフロースペクトルの時間軸側投影スペクトルを比較することにより, NMRフローセル内での試料の拡散状況を検討した結果, LCで近接して溶出する成分の分離がNMRフローセル内でも良く保たれていることが確認できた. 更に, 分取が困難なケト-エノール互変異性体へ本法を応用した結果, ケト体及びエノール体それぞれのNMRスペクトルの測定と構造確認ができ, セミミクロLC/^1H-NMRの有用性を示すことができた.
- 1998-11-05
著者
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山本 信也
株式会社資生堂 掛川工場製薬部
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山本 信也
(株)資生堂大船工場
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阪本 興彦
(株)資生堂研究所
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吉田 誠一
(株)資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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高松 翼
(株)資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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高松 翼
株式会社資生堂 安全性・分析センター
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高松 翼
(株)資生堂研究開発本部安全性・分析センター分析研究グループ
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福原 忠雄
(株)資生堂安全性・分析センター
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小松 一男
(株)資生堂安全性・分析センター
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吉田 誠一
(株)資生堂基盤研究センター
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阪本 興彦
資生堂 基盤研セ
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山本 信也
(株)資生堂・掛川工場
-
阪本 興彦
(株)資生堂安全性・分析センター
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