セミミクロ液体クロマトグラフィーを用いる液体クロマトグラフィー/プロトン核磁気共鳴法の検討
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概要
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NMRに, 市販のセミミクロLCを接続し, 外径5mm, 内径2mm, 検出部容量40μl, 総容量400μlのガラス製フローセルにより, セミミクロLC/^1H-NMR法の検討を行った.流量とT_1,流量とシグナルの線幅の関係は, 流量が0〜200μl/minのセミミクロ領域では変化がなく, 流量の影響はほとんど認められなかった.分離カラムに内径1.5mm, 長さ25cmのボリマーコ-トシリカODSを, 移動相に重水と重アセトニトリルの混液を流量100μl/minで用い, パラヒドロキシ安息香酸エチルのメチル基の検出限界を求めたところ約7μgとなり, 通常のLCで報告されている数μgとほぼ同等であった.本装置では, 使用する溶媒量が従来の1/5-1/10の6ml/hであり, 高価な重水素化溶媒を大量に用いることによって生じる費用面の問題が緩和されたため, 有機溶媒にも重水素化溶媒を用いることができ.容易に溶媒シグナルの影響を減少させることが可能となった.又, 試料シグナルの検出可能領域も拡大することができ, セミミクロLC/^1H-NMRの実用的価値を示すことができた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1996-05-05
著者
-
山本 信也
株式会社資生堂 掛川工場製薬部
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高松 翼
株式会社資生堂 安全性・分析センター
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高松 翼
(株)資生堂研究開発本部安全性・分析センター分析研究グループ
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福原 忠雄
資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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小松 一男
資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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山本 信也
資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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高松 翼
資生堂研究開発本部安全性・分析センター
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