非線形最小二乗法を用いたモリブデン3dX線光電子スペクトルの波形分離による担持モリブデン触媒の状態別定量分析

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石炭液化油の水素化改質触媒として用いられる金属酸化物上に把持された硫化モリブデンについて、担体及び前処理条件の異なる各種の試料のX線光電子分光(XPS)スペクトルを最小二乗法を用いてカーブフィット処理し、価数別定量を試みた。XPSスペクトルにおいてモリブデンの四価、五価、六価の3dピークは各々、化学シフトが値幅と同程度なので各成分別の存在比を求めるにはピーク分離が必要である。最小二乗法によるピーク分離を行うと先の3種の価電子状態のピークに分離されるが個々のスペクトルについて、3d_<5/2>と3d_<3/2>の(1)強度比は3:2、(2)半値幅は等しい、(3)分裂間隔は3.0eV、という拘束条件をつけ、(4)五価の半値幅は四価のそれと等しい、ということを仮定して単独に処理した場合には価電子状態が同じでも結合エネルギーがずれるなど、合理的な結果は得られなかった。このため、(5)各状態の結合エネルギー、半値幅は同一担体上ではそれぞれ等しい、という仮定を追加したところ、電子スピン共鳴法を用いた五価のモリブデンによる信号強度とよく対応する結果が得られた。本研究の結果、前処理条件が同じであっても担体の種類によりモリブデンの状態別存在量、特に五価の増減挙動は大きく異なることが示された。
社団法人日本分析化学会の論文
1989-02-05

非線形最小二乗法を用いたモリブデン3dX線光電子スペクトルの波形分離による担持モリブデン触媒の状態別定量分析

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