電界脱離質量分析法によるメチル化メチロールメラミン樹脂の構造解析
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概要
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メチル化メチロールメラミン樹脂の分子種の同定と反応機構の解析に電解脱離質量分析法 (FD-MS法) の適用を試みた。メラミン, ホルムアルデヒド, メチルアルコールの組成比を変えてメラミン樹脂を合成しFD-MSを測定した。各種反応条件下で得たメラミン樹脂のFD-MSスペクトルにはメチロール化度やメチル化度の異なる分子種に対応した多くの分子イオンやフラグメントイオンが観測され, メラミン樹脂中の分子種とそれらの分子種分布が容易にしかも明確に解析できた。樹脂合成時の反応条件変化は, FD-MSスペクトル上では分子種の変化として捉えられた。すなわち反応第1段階では, メチロール化度はホルムアルデヒド/メラミン (F/M) 比に依存し部分メチル化物が主成分であったが反応の第2段階ではメチル化が進んで完全メチル化物が主成分となった。多核体の生成はメチル化に並行して起こりその生成量は遊離NH基の量に依存した。<BR>本研究のFD-MS法は一回の測定で分子種の同定と分子量分布に関する知見が得られる, 今までに見られなかったまったく新しい手法であり, 今後メラミン樹脂の反応解析等に大いに活用が期待される。
- Japan Thermosetting Plastics Industry Associationの論文
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