水溶液中のホルムアルデヒド平均重合度の研究
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概要
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水溶液中においてホルムアルデヒドは水と結合して,メチレングリコールおよび低級ポリオキシメチレングリコールの平衡混合物として存在し,遊離のホルムアルデヒドは無視できる程少ないことが認められている。これらの平衡混合物の平均重合度については測定法が少ないので報文もあまりない。<BR>われわれは近赤外吸収スペクトル法により平均重合度を測定できることを認めたので, その方法により水溶液中におけるホルムアルデヒドの平均重合度について検討を行った。<BR>試料は, 固体ホルムアルデヒドを熱分解して作ったホルムアルデヒドガスを蒸溜水に吸収させて所定のホルムアルデヒド濃度のものを調整した。平均重合度に影響を与える要因として, ホルムアルデヒド濃度, 温度, PH, 経過時間等を選び, その変化による影響を調べた。PHの調整には塩酸を用いた。又アンクル中で所定の温度に保った。これらの試料についてホルムアルデヒド滴定と近赤外吸収スペクトル法とにより, 末端基を定量して, 平均重合度を求めた。<BR>使用した装置は日立EPS-2型自記分光光度計である。<BR>近赤外吸収スペクトル法による水溶液中のホルムアルデヒド平均重合度測定法は滴定によりホルムアルデヒドおよび水 (ホルムアルデヒドと結合する水と遊離の水との合量) のモル比を知り, 次に近赤外域の1.9μをkey bandとして, 試料中の遊離の水を定量するものである。両者の水の差によりホルムアルデヒドと結合する水, すなわち末端基のモル比を知ることができる。<BR>実験結果の二, 三の例をあげれば次の如くである。
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