酢酸および無水酢酸中の硫酸の定量
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概要
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酢酸中の硫酸をクリスタルバイオレットを指示薬とし,0.1<I>M</I>酢酸鉛または0.1<I>M</I>酢酸バリウム酢酸溶液で滴定すると,終点において鋭敏な変色が得られた.指示薬の青色→紫色の点をとれば電圧滴定終点と一致し,無水酢酸の共存は滴定に影響がなかった.3%以上の水分共存では指示薬の変色が鋭敏でないが,無水酢酸を添加すればよかった.<BR>酢化浴中の硫酸と無水酢酸を,前者は本法で,後者はElleringtonらの方法で非水溶液滴定し,よい結果を得た.しかし無水酢酸は硫酸含有量に相当する補正をせねばならなかった.また本法によって,繊維素酢化後の鹸化行程での残留硫酸定量をしたところ,繊維素共存に影響なく好結果を得た.酢酸鉛による滴定と酢酸バリウムによる滴定を比較して,前者の方がよかった.本法の所要時間は約10分である.
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