硫酸第一鉄滴定による硝酸および硝酸繊維素中の窒素迅速定量法 : 硝酸および硝酸繊維素中の窒素定量法研究(第6報)
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概要
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濃硫酸に硝酸根をとかし,硫酸第一鉄溶液で滴定するBowman Scott法で硝酸および硝酸繊維素の窒素が迅速に定量できた.滴定終点での溶媒硫酸濃度は85〜90%になるようにし,氷冷しながら滴定速度を2cc/min以下にした時は滴定中の酸化影響がほとんどなかった.<BR>本法は過酸化窒素を含有する硫硝混酸にも応用でき,所要時間ルンゲ窒素計法の約1/3で精度よい結果が得られた.しかし過酸化窒素含有量に対する補正が必要である.硝酸繊維素試料では,これをアセトンに溶解後ふりまぜながら水を加え微粉状沈殿とし,煮沸蒸発しアセトンを除去後硫酸に溶解,硫酸第一鉄滴定をした.このとき10℃の硫酸を用いて40分間以内で試料がとければ窒素定量値の低下はなかった.本法で硝酸繊維素試料は40〜50分間でその窒素量を求め得た.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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