双グラシーカーボン電極を用いる酸化イットリウム中のセリウムの定量 : 双極分極滴定法の研究(第2報)
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概要
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ハイドロキノン標準溶液によるセリウムの定電流電位差滴定を検討し,酸化イットリウム中のセリウムの定量に応用した.使用した0.01<I>N</I>,0.001<I>N</I>ハイドロキノン標準溶液は0.005<I>M</I>硫酸を含むもので,これらの溶液の力価は少なくとも30日間は変化しなかった。終点指示には面積0.07cm<SUP>2</SUP>を有する双グラシーカーボン電極を用いた.<BR>最もつごうのよい,ピーク型滴定曲線を得るための条件は定電流値0.5〜1.0μA,終点付近における滴定速度0.2m<I>l</I>/minであって,この条件のもとで硫酸または硝酸の広い濃度範囲にわたって10mg〜20μgのセリウムが定量でき,良好な再現性が得られる.<BR>共存イオンの影饗も検討した.1/10量のマンガン(VII)は妨害しないが,この量をこすとマンガン(VII)の増加につれてむしろ低い滴定値となる.クロム(VI)またはバナジウム(V)はセリウムとの共存において1回の滴定で両者の分離滴定ができるが,結果は誤差が大きい.したがってクロム(VI)の1/10量,バナジウムの1/2量が共存許容量である.その他の物質たとえばタングステン(VI),モリブデン(VI),鉄(III),銅(II),チタン(IV),トリウム(IV)および鉛(II)は1<I>M</I>硫酸酸性で少なくとも同量程度の存在で妨害しない.<BR>酸化剤の滴定に及ぼす影響を検討することにより,二,三の酸化法を比較した結果,2〜3<I>M</I>硝酸中で過酸化鉛を用いて酸化する方法がこの目的に最も適していた.本法を実試料の分析に利用して良好な結果を得た.
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