フレームレス原子吸光法による生物試料中のナノグラム量のベリリウムの定量
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概要
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The procedure prior to flameless atomic absorption measurement was studied and was applied to the hair and chicken born. Two to five grams of samples were ashed at 500℃ in a electric furnace and dissolved with hydrochloric acid. Beryllium was extracted at pH 6 as acetyl aretonate with methyl isobutyl ketone (MIBK) in the presence of EDTA. In the case of the hair, one extraction with 10ml of MIBK was sufficient. The organic phase was back-extracted with 5ml of 1M/hydrochloric acid. The aqueous phase was concentrated by heating in a hood of stainless steel under flowing nitrogen at the rate of 10l/min. The concentrated solution was finally diluted to 2.0ml in a calibrated measuring cylinder. Beryllium was dete-mined by means of absorptivity at 234.9nm with the standard addition method. With this procedure, the blank value was suppressed down to 0.13ng. Beryllium quantities ranging from (0.64〜3.54)ng were found in 1.00g of the hairs. In application to born, Sill's technique for decomposing pyrophosphate was combined with this procedure, however, only 60% of the added beryllium in the sample of chicken born was recovered by the three extraction. This difficulty was not overcome by only dilution to the concentration of phosphate free from the interference in the extraction with MIBK. On the other hand, when the technique was applied to synthesized solution containing beryllium and pyrophosphate, neary 100% of recovery for added beryllium was obtained with two extraction. The low recovery may be due to interference of minor components such as fluoride and silicate etc. in the extraction step.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1978-03-05
著者
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