湿式分解-原子吸光法による石炭灰中のクロムの定量
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概要
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石炭灰中の微量のクロムを原子吸光法で定量するために,二つの湿式分解法について検討した.一つは,まず試料をフッ化水素酸一硝酸の混合物で処理した後,ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製開放容器中で硝酸一過塩素酸の酸化剤によって150℃以下で分解する方法である.干渉抑制剤として12000 ppmの硫酸ナトリウムを加えて分解液中のクロムを多燃料空気一アセチレンフレームで定量した.NBS SRM 1633a石炭フライアッシュの試料中のクロムの回収率は97%であった.相対標準偏差は1633aの試料では0.78%,その外の試料では2%以下であった.もう一つは,PTFE製密閉容器を用いて試料を硝酸一過塩素酸,次いでフッ化水素酸で分解し,過剰のフッ化水素酸はホウ酸でマスキソグする方法である.分解液中のクr=zムは干渉抑制剤なしで,一酸化二窒素-アセチレンフンームで定量した.1633aの試料中のクロムの回収率は100%であった.相対標準偏差は1633aの試料では4%,その他の試料では5〜8%であった. このより大きな相対標準偏差の値は,一酸化二窒素一アセチレンフレーム中のクロムの吸光度の変動による.密閉容器法の溶液に対して干渉抑制剤を添加しても吸光度を安定化することはできなかった.開放容器法でのクロムの回収率は密閉容器法には及ばないが,開放容器法による試料溶液中のクロムは高精度,高感度(I%吸収=0.08 ppm Cr)で定量できる.
- 1984-04-05
著者
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