接触熱分解による有機化合物中の酸素の迅速定量法
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概要
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接触熱分解による酸素元素の迅速定量法は,考案したモリブデン製の円筒型のるつぼ中に,約10 mlのカ-ボンブラックを充填して1300℃に加熱し,銀製のカプセルに包んだ試料をるつぼ内に落下して瞬間的に熱分解し,酸素元素を一酸化炭素に還元する.次いで,650℃で一酸化炭素を二酸化炭素に酸化し,二酸化炭素を赤外線検出器で測定することを骨子としている.このために,各種器具類の試作と機能の評価,試薬類と定量装置の調整と整備,空試験値の基準値と挙動,赤外線検出器の検出量の直線化のための補正,接触熱分解温度の検討,接触熱分解と非接触熱分解の効果の比較,一酸化炭素の低温酸化条件の検討及び定量所要時間の測定などの,基本的な条件を精査して定量法を確立した.また,数種類の標準試料中の酸素を定量し,その定量値の統計量から精度と正確さを評価した.
- 2005-01-05
著者
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