リン酸溶液におけるモリブデン,タングステン,チタンおよびニオブのポーラログラフ分析法
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概要
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With the objective of making an analysis of special constituents in stainless steel and heatresistant alloy by the polarographic method, the fundamental requirements for quantitative determination of molybdenum, tungsten, titanium, and niobium, in a supporting electrolyte composed mainly of phosphoric acid have been investigated. Polarographic waves suitable for quantitative determination were given by molybdenum, tungsten and titanium in all ranges of concentration of phosphoric acid, and that of niobium in concen trations above 10 <I>M</I>. The half-wave potentials at a concentration of 6 <I>M</I> were +0.17 and -0.36 for molybdenum, - 0.46 for tungsten, and +0.23 and -0.18 (<I>vs.</I> S. C. E.) for titanium; and the effect of the change of concentration of phosphoric acid was slight. However, molybdenum alone showed a three-step wave at 0.01, - 0.41, and - 0.78 in the concentration of 1.5 <I>M</I>, and showed a maximum value of +0.24 V above 9 <I>M</I>. Niobium showed -0.68 V in 12 <I>M</I> solution and gave the best wave-formed polarograph at -0.58 V with the use of mixed acid composed of 6 <I>M</I> phosphoric acid and 14.5 <I>N</I> sulfuric acid. There was good proportionality between the concentration of ions and wave heights, and it was linear in the concentration range of 10<SUP>-3-4</SUP><I>M</I>. Titanium did not show this proportionality above 1.5 m<I>M</I> due to its hydrolysis. There was a general tendency to show a lowering of wave height at higher concentration, and this effect was especially strong in titanium. Therefore, it was necessary to use acid of definite concentration. Niobium showed the strongest afterdischarging property, and it could be determined in the presence of either of the other three elements; also, simultaneous determination of titanium and tungsten was possible. The effect of the presence of pre-discharging substance, up to 1/3, caused no trouble.
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