α-ニトロソ-β-ナフトールによる微量コバルトのベンゾール抽出日吸光光度定量
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概要
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鉄鋼中に含まれた0.001%程度の微量コバルトを迅速に定量するため,試料溶液のpHを2.5〜7.2に調節し,発色試薬としてα-ニトロソ-β-ナフトール溶液を加え,生成したコバルト錯塩をベンゾールで抽出した。抽出溶液は濃塩酸,つぎに水酸化ナトリウム溶液(1<I>N</I>)または水酸化ナトリウム溶液(1<I>N</I>)と塩酸ヒドロキシルアミン溶液,つぎに水酸化ナトリウム溶液(1<I>N</I>)で洗浄して過剰の発色試薬と共存元素の妨害を除いたのち,抽出溶液の吸光度を測定してコバルトを定量した.コバルト・α-ニトロソ-β-ナフトール錯塩ベンゾール溶液の最大吸収は波長410〜415mμに存在し,抽出溶媒としてはベンゾールがもっとも優れていた.この方法ではFe=100mg,Ni=5mg,Cr=20mg,Mn=20mg,Mo=20mg,Cu=0.5mg,V=2.5mg,Ti=5mgおよび各種鉱酸類を共存させたが妨害なく,分析所要時間は約25分であった.
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