交流ポーラログラフによるステンレス鋼,耐熱合金中ニオブ,タングステンの迅速分析法 : ポーラログラフによる鉄鋼分析法の研究(第4報)
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概要
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塩酸~エチレングリコール溶液を支持電解質として,ステンレス鋼耐熱合金中のニオブ,タングステンを交流ポーラログラフ法により定量した.ニオブは8<I>N</I>塩酸中で-0.26,-0.50V(<I>vs</I>.Hg pool)に二つのピークを生ずるが,エチレングリコールが共存する溶液では,第2のピークは(-)側に約0.15 V 移行する.タングステンのピークは-0.49 V にあり,塩酸中ではニオブのピークと重なって定量できないが,エチレングリコールを共存させることによりニオブと分離定量することができた.試料を王水で分解後,フッ化水素酸を加え,さらに過塩素酸を加えて白煙処理を行なう.希釈してロ過し,沈殿を熱水酸化カリウム溶液(5%)と過酸化水素水とで溶解し,煮沸して液量を10m<I>l</I>以下とする.これを塩酸で100m<I>l</I>のメスフラスコに洗い移し,エチレングリコール10m<I>l</I>を加え,さらに塩酸を加えて100m<I>l</I>とする.この溶液を常法により-0.05~-0.7Vのポーラログラムを記録させ,ニオブ,タングステン量を求める.本法により0.7~3%のニオブと, 2.5~7%のタングステンを迅速に定量して好結果を得た.
著者
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川畑 正夫
日本冶金工業(株)川崎製造所
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川畑 正夫
日本冶金工業株式会社川崎製造所
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望月 平一
日本冶金工業(株)川崎製造所
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梶山 緑郎
日本冶金工業(株)川崎製造所
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入倉 一馬
日本冶金工業株式会社川崎製造所
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入倉 一馬
日本冶金工業(株)川崎製造所
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