空気中の酸素を除いたキャリヤーガスの中での酸素分析
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概要
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Heated porous copper can remove oxygen from air, and the deoxygenated air can be used as carrier gas of oxygen determination. The optimum conditions for removing oxygen from air and for oxygen determination using deoxygenated air as the carrier gas are investigated.<BR>The porous copper was prepared from the active copper powder of about 40 μm in diameter by the activating-sintering method at a low temperature. The porous copper was non-cellular type of apparent density about 1.1 g/cm<SUP>3</SUP> with porosity of 87% and specific surface area of about 500 cm<SUP>2</SUP>/g.<BR>A 200 mm portion of a sillica tube (330 mm in length, 22 mm in inner diameter, 28 mm in outer diameter) was filled with 130 g of the porous copper, through which dry air was passed at a rate of 15 m<I>l</I>/min. The oxygen content of the resultant gas was fed to an oxygen determination apparatus {See Bunseki Kagaku, in preparation}.<BR>The porous copper becomes active at about 180°C, and at 320°C the deoxygenated air can be used as carrier for the oxygen determination apparatus. When heated at 500550°C, a sample of 130 g of the porous copper absorbed 30.1 g of oxygen (92% of the theoretical capacity) before the limit of durability was reached. The porous copper can be re-activated repeatedly by reducing it with town gas at about 400°C or with hydrogen at 200°C. If air is passed at a rate of 15 m<I>l</I>/min for 8 hours per day, 130 g of porous copper remains active about 15 days. There was no difference between the content of residual oxygen in the deoxygenated air and that in commercial nitrogen purified by the porous copper.<BR>Oxygen contents of sucrose, benzoic acid, <I>p</I>-chlorobenzoic acid, acetanilide, <I>p</I>-bromoacetanilide, <I>p</I>-chloroacetanilide, 4'-ethoxyacetanilide, cholesterol, 2, 2-bis(ethysulfonyl)-propane were determined. The experimental error of oxygen was ±0.3%. The entire determination took about 35 min by the gravimetric analysis and 78 min by the coulometric analysis.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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