発光分光型検出器によるトリフルオルアセチルアセトンキレートのガスクロマトグラフィー
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概要
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ガスクロマトグラフの検出器として選択性および感度のきわめてよい発光分光型検出器を用いて金属TFAキレートの定量を試みた.目的元素の発光スペクトルは2450MHzの無電極放電管のプラズマで励起した.検出下限はベリリウム,クロムでは0.1ng,アルミニウムでは1ngであった.またガリウム,銅,鉄,インジウムは検量線のこう配が大きく,検出下限はそれぞれ10,60,100,200ngであった.キャリヤーガス中にTFA蒸気を少量加えておくことにより銅2ng,鉄15ngまで検出することが可能となり,検量線のこう配もゆるやかになる.これはTFA蒸気によりカラム中での金属キレートの分解または吸着が妨げられるためで,キレートの熱的安定性と関係づけられることが熱分析によりわかった.
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