Coulometric titration of traces of chromium and vanadium in high-purity aluminum
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概要
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A simple method is described for the separation and determination of low ppm of chromium and vanadium in high-purity aluminum metal. Hydrous ferric oxide powder (14 or 28 mg) is added to a solution (50 m<I>l</I>, pH 4) containing 1 or 2 g of the aluminum sample to separate the desired two elements from the matrix. After 20 min of agitation at 70°C, the oxide powder is collected by filtration and dissolved in 2<I>M</I> sulfuric acid. The resulting solution (20 m<I>l</I>) is divided into two equal portions. One portion is then treated with potassium permanganate, urea and sodium nitrite, and the other is treated with sodium sulfite and bromine water. Each portion is then added to <I>ca</I>. 50 m<I>l</I> of 0.3<I>M</I> ferric sulfate-0.1<I>M</I> potassium chromium (III) sulfate-1.5<I>M</I> sulfuric acid electrolyte for the coulometric titration of vanadium (V) plus chromium (VI) or vanadium (V) alone. The end point is detected by the sensitive amperometric method at an indicator electrode potential between +0.65 and 0.66V <I>vs</I>. S. C. E. The lower limit of determination is <I>ca</I>. 0.2 ppm, and the time required for a determination is <I>ca</I>. 5 hr.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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