く形波ポーラログラフィーを適用したアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる極微量鉛の定量
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概要
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く形波ポーラログラフ法を水銀メッキ白金電極を用いるアノーディック・ストリッピング法に適用し,極微量鉛の定量に応用した.<BR>0.1<I>M</I>塩化カリウム-0.01<I>M</I>塩酸溶液(20m<I>l</I>)中の鉛を電極(0.7mmφ×2.2mm)上に-LOV(<I>vs</I>.S.C.E.)で30または15分間電解析出させた.次にく形波ポーラログラフによりく形波電圧10mV,走査速度0.2V/minで溶出曲線を記録した.溶出波高-鉛濃度曲線は再現性があり,0.1〜1μg/20m<I>l</I>(15分間前電解)および0.01〜0.1μg/20m<I>l</I>(30分間前電解)の範囲内で直線であった.<BR>本法により高純度アルミニウム0.1〜0.2g中の0.1〜5ppmの鉛が20%以下の誤差で定量できた.定量所要時間は約100分間であった.
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