少量サンプルによる母乳中ダイオキシン類分析の前処理法

概要

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[目的]ダイオキシン類(PCCDDs/PCDFs;ポリ塩化ジベンゾ-パラ-ジオキシン/ポリ塩化ジベンゾフラン)の母乳汚染を広く調査するためには少量サンプルによる分析法が必要である。少量の母乳であっても夾雑物が確実に除去でき,ダイオキシン類の分離・回収操作によるロスの少ない前処理法を開発し,実施しやすいよう詳述する。[方法]10gの母乳から脂肪を抽出し,内標準を添加し,アルカリ分解してn-ヘキサンでダイオキシン類を抽出した。次にこのn-ヘキサン溶液を多層シリカゲルカラムクロマトグラフ操作にて精製し,さらに活性炭分散シリカゲルカラムクロマトグラフ操作でPCDDs/PCDFsを分離・回収した。回収した溶液は濃縮と定容を繰り返し,20μlの測定試料とした。[結果]10gという少量の母乳から確実に脂肪を抽出できる抽出法を確立させ,10g母乳相当の脂肪のアルカリ分解・ヘキサン抽出操作では,最適な溶媒の添加比を見出した。多層シリカゲルカラムクロマトグラフ操作ではその後の測定結果から夾雑物の除去が示唆され,活性炭分散シリカゲルカラムクロマトグラフ操作はダイオキシン類の効率的な分離・回収操作であることが確認された。[結論]本稿に示した前処理法による回収率は,70-80%であったことから,本前処理法は少量であっても母乳中ダイオキシン類の精度の高い測定を可能とする前処理法であり,対象者の拡大に有用であると考えられた。また,各操作をできる限り詳述しており,実用性も高い。

少量サンプルによる母乳中ダイオキシン類分析の前処理法

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