銀(I)-N,N-ジエチルジチオカルバメート錯体のメンブランフィルター捕集/直接導入黒鉛炉原子吸光法による微量銀の定量
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概要
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水試料中の微量銀をN,Nジエチルジチオカルバミン酸(DDTC)と錯形成させ, ゼフィラミンを加えた後, 吸引〓過することにより, ニトロセルロース製メンブランフィルター(NC-MF)上に捕集する. これを内径既知の紙パンチで打ち抜き, 黒鉛炉内に導入し, 原子化させる銀の直接定量法について試みた. 銀濃度0.24μgl^<-1>以下の試料溶液250mlに2%クエン酸水素二アンモニウム溶液5mlを添加した後, アンモニア水でpH9に調整する. これに0.5%DDTC溶液2ml及び0.3%ゼフィラミン溶液5mlを加えて60℃の恒温槽中で30分間かくはんした後, 孔径0.10μmのNC-MF(内径17.2mm)を用い吸引〓過する. このNO-MFを乾燥させた後, 直径2.0mmの紙パンチで打ち抜き, ディスクを作製する. ディスクを黒鉛炉内に導入した後, NN-ジメチルホルムアミド10μlを添加し, 銀の原子吸収によるピーク面積を測定する. 本法における検出下限(3δ)は, 0.04ngであり, 定量下限は試料溶液250mlのとき12ngl^<-1>となる. 更に, 本法におけるMFへの捕集機構について, 電子顕微鏡による表面観察などを含め考察した.
- 1998-02-05
著者
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