蛍光X線分析用カドミウム含有粒状コメ標準物質の調製

概要

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蛍光X線分析用のCd含有粒状コメ標準物質の調製法を開発した．Cd水溶液とメタノールの混合溶液にコメを入れたものをホットプレート上で加熱して溶媒を除去し，Cd含有コメ標準物質を作製した．作製したCd含有コメ標準物質のX線回折図形からはデンプンのピークのみが観測され，メタノール中で加熱したコメは糊化（非晶質化）していないことが分かった．Cd含有コメ標準物質に50 kV-80 mAの一次X線を6000秒間照射したところ，Cd Kα線の強度の変動はX線計測時の理論的な標準偏差の3倍に収まっており，耐X線性は十分であった．また，短期間（28日間）の安定性試験では，Cd Kα線の強度の相対標準偏差（1.6％）はX線計測時の統計変動（1.7％）と同等であり，保存性も十分であった．更に，5回の詰め替え測定では，Cd Kα線の強度の相対標準偏差は5％以下で良好であった．本法で作製したCd含有コメ標準物質を用いてCdの検量線を作成したところ，0.50～9.8 mg kg－1の範囲で良好な直線性（r＝0.996）を示し，検出下限は0.13 mg kg－1であった．この標準物質のCd含有量は酸分解/原子吸光分析法で測定して値付けを行った．