ホウ素の蒸留分離 : 微量ホウ素の吸光定量法の研究(第3報)
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概要
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クルクミン-シュウ酸試薬でホウ素を吸光定量する際の前処理に関連して,ホウ酸溶液の蒸発乾固または硫酸白煙処理によって揮発するホウ素の量とこの揮発をおさえる方法,多量のメタノールを含むホウ酸溶液の蒸発乾固の際のホウ素の揮発をおさえる方法,塩酸,硫酸,リン酸またはピクリン酸酸性で蒸留するホウ酸メチル蒸留分離の成績などを詳しく調べた.これらの結果を基にして,0.05〜2.50μgのホウ素を完全に分離する一般的方法として次の方法を採った.試料溶液を透明石英ざらにとり,濃リン酸0.5m<I>l</I>と,必要ならば,濃硫酸1〜2m<I>l</I>をまぜ,濃縮して硫酸白煙処理する.内容物を,続けて用いるのに便利なように作った通気式蒸留器で,メタノール15m<I>l</I>ずつを用いて3度蒸留し,留出物を水酸化カルシウム1m.eq.を含む50m<I>l</I>の水に受ける.これを蒸発乾固したのち,既報にのべた吸光定量に用いる.この方法によると,従来,不可能であった種々の無機酸中の微量のホウ素を定量できる.なお,不純物としてホウ素を含まない種々の無機酸,酸化カルシウム,アルコールなどの製法も調べた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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