チタン(III)塩によるアンチモン(V)の非水還元滴定
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概要
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非水溶液としてエチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)を溶媒とし,三塩化チタンによる五塩化アンチモンの還元滴定を電位差法,指示薬法および光度法により行なった.エチルセロソルブ中における三塩化チタンの液色は鉱酸溶液の場合と異なり極大吸収は350mμおよび580mμに紫外では265mμにあり安定で,また溶解度が大きいために相当高濃度の溶液が調製できる.また五塩化アンチモンもエチルセロソルブ溶液中では安定であった.電位差滴定の電極には甘こう電極の対極として高純度アルミニウム(99.997%)および18-8ステンレス鋼を用いることにより良好な結果を得たが,通常用いられている金属電極はいずれも良好な終点を示さなかった.指示薬法はサフラニンTを使用しての直接滴定を行なったが,大きな正の誤差を出し良好ではなかった.光度法は滴定に際し,五塩化アンチモンのエチルセロソルブ溶液に三塩化チタンのエチルセロソルブ溶液を加えると液が黄色を呈し,過剰の三塩化チタン溶液では黄色が消失することを利用して滴定を行なったところ良好な結果を得た.本法により温度,触媒,酸度の影響なく五塩化アンチモンの還元滴定を行なうことができた.
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