カルボン酸類による非水滴定の研究 : <I>N</I>,<I>N</I>-dimethylformamide 中におけるクロム(VI)のEDTA による定量およびその錯体について
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概要
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<I>N</I>,<I>N</I>-dimethylformamide (DMF)中において,クロム(VI)が安定であることを見いだしたため,クロム(VI)のカルボン酸類およびアミノポリカルボン酸類による定量を光度法および電導度法により検討した.クロム(VI)の塩としては,クロム酸,重クロム酸のカリウムおよびアンモニウム塩,無水クロム酸を用いた.クロム(VI)のDMF溶液一定量に対してEDTAのDMF溶液を加え,60〜80℃で数分間加温すると,溶液は黄色より紫色となる.この溶液の可視吸収スペクトルを測定した結果564mμと385mμに極大吸収を得たため,モル比法により反応比を求めたところ,クロム(VI):EDTA=1:1に変曲点を得た.また,この溶液の電導度測定を行なった結果も同様の反応比を得た.その他のカルボン酸類についても同様に行ない,光度法,電導度法ともに,クロム(VI): NTA=1:1,2:3,マレイン酸=1:1,1:2,マロン酸=1:1,酒石酸=1:1,フタル酸=1:1,などの反応比を得て定量ができた.また,DMF溶媒中,銀およびタリウム(1)がクロム(VI)と沈殿反応を行なうことを見いだし,銀およびタリウムのEDTAによる間接定量を試み,銀およびタリウムに対して過剰のクロム(VI)を添加し,この過剰のクロム(VI)をEDTAによる光度定量を行なうことにより,銀およびタリウムの間接定量が可能となった.
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