ステンレス鋼中の希土類元素の定量 : X線励起ルミネッセンス法による希土類元素の分析(第2報)

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ステンレス鋼中の微量の希土類元素特にサマリウム,ユーロピウム,ガドリニウムおよびジスプロシウムのX線励起ルミネッセンス法による定量法について述べる.本法は高エネルギーX線により適当なマトリックス中の希土類元素不純物を励起させる方法で,励起された希土類不純物は簡単な線状けい光スペクトルを生じ,このスペクトルを定量測定に用いることができる. 希土類元素はステンレス鋼から,酸性溶液中で,トリウムを担体としてNH4F・ThF4として共沈分離し,分離されたトリウムを精製後,酸化トリウムに変換する.トリウムを担体として添加する際に,テルビウムを希土類元素回収のモニターおよびけい光強度測定のときの内標準として使うために添加しておく.この酸化トリウムをX線で照射し,発光するけい光スペクトルを用いて希土類元素を定量する. ステンレス鋼には,ミッシュメタルのかたちで希土類元素が添加されるので,ランタン,セリウム,プラセオジムおよびネオジムといった軽希土類元素が共存する.それらの元素は定量する希土類元素のルミネッセンス・スペクトル強度に著しい減感および増感効果を及ぼす.この効果を克服すべく,試料ごとにかつ各定量元素ごとに,最強のルミネッセンス・スペクトル強度を与えうる希釈比率をもって試料をトリウムで希釈し,標準添加法により定量した.検出限界は,ガドリニウム,ユーロピウム,サマリウムおよびジスプロシウムに対してそれぞれ,20ppb,0.1ppm,0.3ppmおよび0.5ppmであった.
社団法人日本分析化学会の論文

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