Scheduled MRM を用いた LC-MS／MSによる食品中の多成分残留農薬分析法の検討

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概要

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各農薬成分の予測される溶出時間帯のみをモニターするScheduled MRMを用いたLC-MS／MSによる食品中の多成分残留農薬分析法を作成して、日常の残留分析への適用について検討した。試料からアセトニトリルで抽出し、塩析により水層を分離後、GPC／グラファイトカーボンSPE、次いでシリカゲル／PSAカートリッジ連結SPEにより精製してLC-MS／MSで測定した。代表的な40種類の農薬成分を用いて検証したところ、10回繰り返し測定における保持時間とピーク面積の相対標準偏差（RSD）は、それぞれ0.04～0.71％（平均O.17％）、2.2～12.7％（平均3.9％）、検量線の直線範囲は3オーダー以上（ｒ2≧0.998）、検出限界はシラフルオフェン、フェノブカルブを除いてO.1～3.7ng／gと良好であった。また、ホウレンソウおよび玄米での添加回収率は、スピノシンAおよびスピノシンDを除いた38種類の農薬成分で80.2～113.6％（RSD≦10.5％）と良好であった。

著者

上野英二
愛知県衛生研究所

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