プレカラム濃縮法を用いたガスクロマトグラフィーによる微量n-アルカン類の定量(<特集>超微量分析のための前処理と予備濃縮)
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概要
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オンカラム・キャピラリーGCを用いる微量分析法が検討された.プレカラム内に試料液を大量注入し,溶媒効果と冷却捕集によって微量成分の濃縮を図るのがその原理である.プレカラムには内径1.0mm,長さ2mのステンレス鋼製を用い,試料注入後通電により迅速に加熱して高沸点成分の定量的気化を確実にした.濃縮効果を高めるため,溶媒ピークが下降し終わった点で昇温を開始した.分析カラムには溶媒,溶質の展開を速めるため大口径カラムを選び,プレカラムとの接続にはメタルジョイントを用いた.注入量と注入時間について検討した結果,100μlの注入には0.5分が,500μlの注入には3分が適当であった.大量注入による理論段数の低下は見られず,数ppb溶液のGCが精度良く行える可能性が示された.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1987-11-05
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