酸分解-誘導結合プラズマ発光分析法による金属ホウ化物単結晶の分析(<特集>無機材料分析のためのスペクトロメトリー)
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概要
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数mgの金属ホウ化物の単結晶を酸分解-ICP-AESにより分析する方法を開発した.試料の分解は硝酸と硫酸との混酸によりテフロン密閉容器中で行った.混酸に完全溶解しない金属ホウ化物はフッ化水素酸を少量加えて溶解した.しかしフッ化水素酸を含む試料溶液をガラス製ネブライザーと噴霧室(試料導入系)を通してプラズマ中に噴霧すると,ホウ素のバックグラウンドが増大し,その定量を著しく妨害した.このため石英製とテフロン製試料導入系を使用したが,石英製のほうが構造が簡単であり,測定の安定性がよかった.本法の精度は標準となる金属ホウ化物試料がないので,測定は困難であるが,B/metal原子比率の精度を二ホウ化チタンと二ホウ化ジルコニウムについて試算した結果,B/Ti=1.92±0.040,B/Zr=1.99±0.044となった.本法の特徴は金属ホウ化物の単結晶1〜5mgの1個1個を上記に近い精度で組成分析できる点であり,このような組成分析と結晶の物性測定を並列して行えば,組成と物性との関係をより微細に追求することが可能となろう.
- 1986-08-05
著者
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