ジルコニウム-マグネシウム塩分離によるジルコニウムのEDTA定量
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概要
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Zrの新しい定量法として,Zr-Mg塩分離によるZrのEDTA定量法について研究した.すなわち,Zr<SUP>4+</SUP>および共存元素をEDTAでマスクし,H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>およびMg<SUP>2+</SUP>を加え,pH8.8で室温でZr-Mgを沈殿分離する.分離後,この沈殿を灼熱し硫酸水素カリウムで融解し,希硫酸に抽出し,過剰の既知量のEDTAおよび酢酸アンモニウムを加えpH5〜6で加熱錯化後,pH3でPANを指示薬としてCu<SUP>2+</SUP>で逆滴定し,Zrを定量する.<BR>この分離法で共存するFe<SUP>3+</SUP>はEDTAで,Ti<SUP>4+</SUP>はH<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>でマスクされそれぞれ影響はないが,Al<SUP>3+</SUP>および希土類は,Zr-Mg塩とともに沈殿するからなんらかの分離操作が必要である.またZr<SUP>4+</SUP>のEDTA滴定では酢酸アンモニウムを共存させれば過剰のSO<SUP>2-</SUP><SUB>4</SUB>の影響はなく定量は可能であった.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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