比色法による有機化合物中の塩素とイオウの同時定量法 : 比色法による有機微量元素分析(第1報)
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概要
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フラスコ燃焼法で試料を分解し,吸収液中の塩素イオン,硫酸イオンを比色法を用いて測定し,有機化合物中の塩素およびイオウを同時に定量する目的で,この研究を行なった.<BR>試料を,酸素を満たしたフラスコ中で燃焼し,生ずる気体を水酸化ナトリウム溶液に吸収させる.その一部を分取し,硝酸鉄の硝酸溶液とチオシアン酸水銀のメタノール溶液とを加えて発色させ,460mμの波長で吸光度を測定して塩素を定量する.吸収液中に生じた硫酸イオンを定量するため吸収液の一部を分取し,希塩酸を加えて中和し,沸騰水中で加熱して二酸化炭素を追い出す.冷却後,その一部をとり,クロム酸バリウム-酸懸濁液を加え,さらにアンモニア水とアルコールとを加えて遠心分離する.その上澄液の吸光度を370mμの波長で測定してイオウを定量する.<BR>本法で,有機化合物中の塩素とイオウを簡便かつ正確に同時定量することができた.
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