ジフェニルカルバゾン試薬の高速液体クロマトグラフィーによる品質検定及びその精製法
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概要
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ハロゲン化物の水銀(II)塩滴定の指示薬であるジフェニルカルバゾン(DPCO)の高速液休クロマトグラフィーによる品質検定法を確立した.μBondapak C_<18>カラムとUV (254 nm)検出器を付けた装置に試料溶液を注入し,メタノール・IM酢酸(40 : 60)を用いて,1.0ml/minの流速で溶離した.市販DPCO試薬の純度は11〜15%と大きなばらつきを示し,純度が低いと分析精度に影響を及ぼすことが明らかにされた.試薬の精製を試み,ジフェニルカルバジド(DPCI)のアルカリ性エタノール溶液を50℃で空気酸化することにより商品質のDPCOを収率よく,簡便に得ることができた.又.DPGO溶液は極めて不安定であるが, DPCI(30〜50%)の存在により分解は抑制され,約2か月間にわたり使用することができた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1984-05-05
著者
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