水中の微量ヒ素の分析法;ヒ化水素-銀・ジエチルジチオカーバメート-ブルシン・クロロホルムによる比色法およびヒ・モリブデン酸-MIBK抽出による間接原子吸光法
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概要
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水中に存在するppbオーダーのヒ素の比色分析法ならびに原子吸光分析法を検討した.方法の概略は次のとおりである.<BR>比色法:検水について必要に応じJIS法に準じて酸化あるいは共沈法による前処理を行なったのち,ヒ化水素発生びんに移し,水を加えて約80m<I>l</I>とする.これに硫酸,ヨウ化カリウム溶液および塩化第一スズ溶液を加えて振り混ぜる.約15分間室温に放置したのち,砂状亜鉛を加えてヒ化水素を発生させる.これを25℃で銀・ジエチルジチオカーバメート-ブルシン・クロロホルム溶液5m<I>l</I>に約1時間吸収させる.この溶液について510mμにおける吸光度を測定してヒ素を定量する.<BR>原子吸光法:検水についてヒ化水素の発生までは上記の方法に準じて行なう.ただし,ヒ化水素の吸収液としてはヨウ素-ヨウ化カリウム溶液と炭酸水素ナトリウム溶液の混液を用いる.このようにしてヒ化水素を吸収させた溶液を分液漏斗にとり,水で50m<I>l</I>に希釈する.これにヨウ素-ヨウ化カリウム溶液,モリブデン酸アンモニウム溶液および塩酸を加えて混合したのち,約5分間放置する.ついでMIBKを加えて抽出する.有機相を塩酸(1+10)10m<I>l</I>で洗浄し,これを4回くりかえして過剰のモリブデンを除去する.この有機相中のモリブデンの原子吸光分析から間接的にヒ素を定量する.この二つの方法を種々の試水中のヒ素の定量に応用し,じゅうぶん満足すべき結果を得た.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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