ピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム-ニトロベンゼン抽出・黒鉛炉原子吸光法による水中のppbレベルのヒ素(III)とヒ素(V)の分別定量
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概要
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ヒ素(III)はピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウムによってpH6から強酸性の広い範囲にわたって定量的にニトロベンゼンに抽出され,一方ヒ素(V)はpH4から強酸性にわたって抽出されることを見いだした.この現象に基づきpH4〜6でヒ素(III)のみを抽出し,又(1〜2)N酸性でヒ素(III)とヒ素(V)を同時に抽出し,黒鉛炉原子吸光法を用いてヒ素(III)とヒ素(V)の分別定量法を確立した.水相と有機相の容積比(V_w/V_o)の変化は相対感度にほとんど影響せず,又ニトロベンゼンは水に対する溶解度が小さい(約0.2%)ために抽出後の有機相の容積は水の塩類濃度に影響されない.従って,実試料の分析に際して試料容積を厳密に規定する必要はなく,又塩類濃度の異なる試料に対しても検量線法を適用できる.V_w/V_oを適当に選べば(1.0〜数十)ppbの範囲で検量線は良好な直線性を示し,V_w/V_oが100ml/10mlのときの1%吸収感度は0.6ppbであった.繰り返し実験による精度は標準偏差で約2%であった.ヒ素(III)とヒ素(V)の標準溶液を用いた回収試験の結果は良好であった.抽出時における共存金属イオンの妨害はEDTAを用いて大部分マスクできたが,カドミウム(II),ビスマス(III),アンチモン(III)はかなりの負誤差を与えた.本法を河川水,排水,海水中のヒ素(III)とヒ素(V)の分別定量に適用して良好な結果を得た.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1976-09-10
著者
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