固相抽出-エキシマー蛍光誘導体化HPLC法による食品中不揮発性アミン類の分析
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概要
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固相抽出およびエキシマー誘導体化を用いた食品中不揮発性アミン類(プトレシン,カダベリン,ヒスタミン,チラミンおよびスペルミジン)の分析法を検討した.固体試料は3%トリクロロ酢酸を用いて,液体試料は水を用いて抽出した.抽出液をポリマー系強カチオン交換ミニカラムに負荷し,25 mmol/Lリン酸緩衝液(pH 6.8)および水で洗浄したのち100 mmol/L炭酸カリウム溶液で溶出した.溶出液を 6 mmol/L 1-ピレンブチリルクロリド溶液と混合し誘導体化した.不揮発性アミン類誘導体をLC-FLDで測定し,確認試験は誘導体化せずにLC-MS/MSで測定した.検出限界(S/N≥3)は0.04 μg/g,定量限界(S/N≥10)は0.1 μg/gであった.魚肉,味噌,醤油および赤ワインでの回収率は80.4〜111%であった.
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