加圧酸分解/誘導結合プラズマ発光分析法による触媒中の白金,パラジウム,ロジウムの定量
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概要
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加圧酸分解/ICP-AESによるシリカ-アルミナ担持貴金属触媒中のPt,Pd,Rhの定量について検討した.試料をテフロン密閉容器中で王水(1+1)を用いて150℃で4時間加熱することによって分解した.ICP-AESではAlが影響するため,本法では2-メルカプトベンゾチアゾールを用いて白金族元素を共存成分より沈殿分離した.その際,塩化スズ(II)を添加することにより白金族元素が定量的に沈殿することが分かった.沈殿を硝酸-過塩素酸-硫酸で加熱分解した後,イットリウムを内標準として白金族元素を定量した.試料と同じ担体を用いて本法の回収率を調べたところ,99〜101%の範囲内であった.本法を実試料に適用した結果,本法の定量結果はTe共沈法のそれと良く一致し,分析精度は相対標準偏差で0.3〜0.7%であった,
- 1988-01-05
著者
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