固体試料直接加熱-黒鉛炉原子吸光法による極微小量の鉄鋼,銅及び銅合金中の微量鉛の定量

概要

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数十μgから数百μgの形状不定な1個の金属試料を直接黒鉛炉に入れて加熱,原子化し,鉄鋼,銅及び銅合金中の0.00003%から0.0064%の鉛を原子吸光分析法で定量した.吸光強度は原子吸光シグナルの面積値とした.分析試料の主成分の鉄や銅は加熱後も黒鉛炉内にかなり残留し,同一黒鉛炉に試料を順次投入して繰り返し測定する場合,その残留量がある量以上になると,後から投入した試料の吸光強度は低下した.しかし,1個の分析試料が数十μgから数百μgと極微小量であるため,残留量が吸光強度に影響を及ぼすまでに,鉄鋼の場合,同一黒鉛炉で70回から80回の繰り返し測定が可能であった.鉄鋼中の0.001%,銅中の0.0011%,洋白中の0.0029%の鉛のそれぞれ14回,7回,5回の繰り返し測定の変動係数はそれぞれ5.9%,6.3%,4.3%であった.試料を500μgとした場合の鉛の検出限界は0.034ppm(鉛の絶対量として0.017ng)であった.
社団法人日本分析化学会の論文
1980-10-05