燃焼-赤外線吸収法による高純度鉄中超微量炭素定量のための試料表面洗浄方法の比較
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概要
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高純度鉄中含有超微量炭素を高精度かつ高感度に定量するための試料表面洗浄方法について検討した. 高純度鉄試料を切断後, 3種類の方法((1)フッ化水素酸-過酸化水素洗浄, (2)酢酸-過塩素酸電解洗浄, (3)塩酸洗浄)を用いて洗浄しその効果を比較した. いずれの洗浄方法を用いた場合でも, 切断による試料の汚染や表面に吸着する炭素分を除去することができた. また, 高周波燃焼法を用いた場合, いずれの洗浄法においても炭素の定量値は一致したが, 管状炉燃焼法を用いた場合, フッ化水素酸-過酸化水素洗浄法を用いた試料はほかの洗浄方法に比べ, 低値を示した. 二酸化炭素-水雰囲気中での暴露実験の結果, いずれの試料も表面に炭素分が吸着し, 塩酸洗浄した試料のみ試料内部へも炭素分の侵入が見られた. その試料を大気中で加熱すると試料表面吸着炭素分のみ除去でき, また再び塩酸洗浄することで試料内部への侵入炭素分も除去できた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2001-06-05
著者
-
芦野 哲也
東北大学金属材料研究所
-
高田 九二雄
東北大学金属材料研究所
-
我妻 和明
東北大学金属材料研究所
-
奥 正興
東北大金研
-
奥 正興
東北大・金研
-
奥 正興
東北大学金属材料研究所
-
高田 九二雄
東北大学 金属材料研究所
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