窯業製品分析における鉄(III)と鉄(II)の分離定量

概要

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ケイ酸塩中の鉄(III)と鉄(II)の個別定量に際し最も問題となる点は,分析操作中の鉄(II)の酸化である.この傾向は,鉄(II)対鉄(III)の比がきわめて大きい場合,鉄(II)よりも鉄(III)と安定な錯体を生成する錯化剤が含まれる場合に特に著しい.<BR>一般のケイ酸塩中に含まれている微量の鉄(III)および鉄(II)の定量に対しては,従来の重クロム酸カリウム滴定法などでは不十分であり,著者らは試料分解中の鉄(II)の酸化を防ぐとともに,鉄(III)および(II)を含む分解液から,鉄(II)の酸化を防ぎつつ,ただちに鉄(III)のみを抽出分離したのち定量する簡便適確な方法を確立した.すなわち,硬質ポリエチレン容器中で炭酸ガスを送入しつつ試料をフッ化水素酸と硫酸で分解後,イソプロピルエーテルと塩酸を加えてその容器中で振とうして鉄(III)のみを抽出したのち,鉄(III)をオルトフェナントロリン法で定量する.鉄(II)は全鉄と鉄(III)との差から求める.
社団法人日本分析化学会の論文