塩化第一スズ還元-ヨウ素滴定法による鉄鋼中の微量ヒ素の分析
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概要
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鉄鋼中の微量ヒ素を酸性溶液中から二酸化マンガン共沈分離して濃縮したのち,塩化第一スズ還元-ヨウ素滴定法で分析する方法を案出した.ヒ素(V)の分離は過塩素酸や硝酸酸性溶液からは回収率は98%以上であったが,硝酸-硫酸溶液ではろ液中のヒ素を回収しても約40%であった.また,分離時における金属イオンの挙動を調べた結果,チタン,ジルコニウム,ニオブ,タンタルなどは加水分解して析出し妨害したが,フッ化水素アンモニウムを加えてマスキングすればよかった.その他の金属イオンはほとんどろ液中に移行するので,塩化第一スズによるヒ素の還元条件は従来法のそれと比較して大幅に緩和され,しかも従来のヨウ素滴定法では分析不可能であった微量のヒ素や高合金鋼試料が精度よく分析することができた.
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