蒸留分離-電位差滴定法によるジルコニウム,ジルカロイ中の塩素の定量
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概要
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A distillation-potentiometric titration method for the determination of traces of chlorine in zirconium and zircaloy has been developed. A vessel containing 0.5 g of sample, 3 m<I>l</I> of water, and 0.2 g of ammonium sulfate is connected with a distillation apparatus shown in Fig. 1. After addition of 15 m<I>l</I> of sulfuric acid-nitric acid mixture (100+1) to the vessel, the solution is heated and the sample is dissolved. During the dissolution of the sample, chlorine in the solution is distilled and carried with nitrogen stream to a receiver containing 10 m<I>l</I> of ethanol. After the distillation of chlorine is complete, the collected chlorine is titrated potentiometrically with mercury(I) nitrate solution.<BR>As shown in Table I, 520 μg of chlorine added is recovered satisfactorily by the distillation from the sulfuric acid solution. The blank value throughout the entire procedure is 0.6 μg±0.1μg of chlorine.<BR>When water is present with chlorine in the ethanol solution, the end point of the titration curve is not distinctly observed. Therefore, water distilled. from the sample solution is removed by using an absorbing tube containing concentrated sulfuric acid. Sulfide ions evolved in the course of the dissolution of the sample also give a positive error in the chlorine determination. The interference is, however, avoided by the addition of a small amount of nitric acid to sulfuric acid which is used for the sample dissolution.<BR>The analytical method proposed is applied to the analysis for chlorine in zirconium (HP-I) and zircaloy (JAERI Z-I). The results obtained for JAERI Z-I are shown in Table II.
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