流動層を用いた気相反応法による複合セラミック微粒子の生成
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概要
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超微粒子はGeldartらによりC粒子に分類され, 一般に付着性が強く流動化が困難であるといわれてきた.しかし, 多くの微粒子は, 自らゆるやかに凝集して, 容易に流動化することがわかった.これに基づいて, 内径35mmの流動層反応器を用い, 気相反応によりSi<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>-TiNおよびAl<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>-TiO<SUB>2</SUB>の複合粒子の製造を行った.Si3N4-TiNの場合, 一次粒子径0.13μm, 凝集粒子径50μmのSi<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>粒子上に, TiCl<SUB>4</SUB>とNH<SUB>3</SUB>の反応によりTiNを析出させた.また, 一次粒子径0.45μm, 凝集粒子径80μmのAl<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>粒子を用い, TiCl<SUB>4</SUB>の酸化反応によりAl<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>-TiO<SUB>2</SUB>の複合粒子を調製した.凝集粒子中のTiNあるいはTiO<SUB>2</SUB>の析出物分布は, 反応速度および流動状態を選択することによって制御できた.Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB>-TiNについては973K, Al<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>-TiO<SUB>2</SUB>の場合は1073Kで反応させると, 均一に析出成分が分布した複合粒子が得られた.さらに厳しい反応条件では, 気泡内での反応が起こり, 析出物は凝集粒子の外周部に偏在した.
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