炎光光度検出器付きガスクロマトグラフィーによる水,底質中の2-メルカプトベンゾチアゾールの微量分析法

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水,底質中に存在ずる微量の2-メルカプトベンゾチアゾール(2-MBT)を炎光光度検出器(FPD)付きガスクロマトグラフィーで定量する方法を検討した.水試料(II)から2-MBTを抽出する場合はpHを3〜4に調整し,ジクロロメタン50mlで2回抽出した.底質試料からの抽出は底質20gに精製水200mlを加え,pH10〜11に調整して振とうし〓過した.〓液はジクロロメタンで抽出し,中性及び塩基性物質を除去した.次に,大層をpH3〜4に調整して水試料と同様の方法で抽出した.ジクロロメタン抽出液は無水硫酸ナトリウムで脱水後クデルナ・ダニッシュ(KD)濃縮器で1mlまで常圧濃縮した後,更に,窒素ガスで0.1mlまで濃縮した.これにメチル化剤としてジメチルホルムアミド-ジアセタール400μlを加えて60℃,15分間の反応条件でメチル化した.生成する主なメチル誘導体は-S-CH_3体の2-メチルメルカプトベンゾチアゾールであり,わずかに=N-CH_3体が生成するが,その比は95:5であった.全操作を通しての回収率は水試料の場合,100μg添加,1μg添加でそれぞれ75%,40%であった.又,底質試料ではそれぞれ61%,34%であった.メチル化物の定量方法はジベンゾチオフェンを使用した内部標準法で行った.検出限界は水試料(II)の場合, 0.04ppb,底質試料(20g)では2ppb である.本法を用いて実際試料を分析したところ,水試料及び海域底質試料からは不検出で,河川底質から(4.6〜44)ppbの範囲で検出された.
社団法人日本分析化学会の論文
1978-11-05

炎光光度検出器付きガスクロマトグラフィーによる水,底質中の2-メルカプトベンゾチアゾールの微量分析法

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