誘導結合プラズマ質量分析法による炭化ケイ素中の微量不純物元素の定量
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概要
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誘導結合プラズマ質量分析法による炭化ケイ素中微量Al, Cr, Cu, Wの定量法を確立した.220℃, 12時間で, 硫酸3ml, 硝酸5ml.フッ化水素酸10mlの混酸溶液による加圧酸分解を行った後, 硝酸, フッ化水素酸及びマトリックスであるケイ素を加熱蒸発した.加熱蒸発後に残存する硫酸がICP-MS測定に及ぼす影響を調査したところ, スプレーチャンバーを-4℃に冷却した際にサンプリングコーンが溶解し, プラズマからの分析元素イオンの抽出が不安定になるという現象が見られた.原因として, スプレーチャンバー冷却時に水蒸気の発生が抑制され, より高濃度の硫酸が導入されることによりサンプリングコーンが溶解したと考えられた.そこで, スプレーチャンバーを22℃に設定したところ, サンプリングコーンの溶解は回避できた.今回確立した定量法の検出限界は0.1μg^<-1>以下であり, 黒鉛炉原子吸光法や誘導結合プラズマ発光分析法との比較において定量値は良い一致を示した.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1996-12-05
著者
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