サイズ排除クロマトグラフィー測定におけるベースラインの安定化の検討

概要

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SECの測定におけるベースラインの早期安定化とその持続性を維持し, 保持容量の変動を小さくし, 平均分子量計算値のばらつきを小さくするための最適条件を検討した. ベースラインの安定は, 検出器として用いる示差屈折計(RI)セルの参照側と試料側の温度差を一定に保つことによって達成される. この考えのもとにカラム温度, RIセル温度, 移動相温度, 室温を変更して, ベースラインとポリスチレン(PS)標準試料の保持容量を測定し, どの温度条件が一番良いかを調べた. その結果, カラム温度, 移動相温度, RIセル温度いずれも室温付近, 例えば25℃に調節する組み合わせが最も優れていることが分かった. これにより, ベースラインが安定するまでの時間が40分に短縮され, ベースラインの変動も2.2×10^<-7>RIU/hとすることができた. 又, 標準PSの保持容量の変動もほとんどなく, 更に平均分子量計算値の変動を小さくすることができた. 一方, 従来より行われているカラム温度, RIセル温度を40℃に調節し, 移動相温度を調節しない組み合わせでは, ベースラインが安定するまでの時間が150分であるが, これに移動相温度を25℃に調節することにより70分に短縮することができた.
社団法人日本分析化学会の論文
1998-03-05

サイズ排除クロマトグラフィー測定におけるベースラインの安定化の検討

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