鉄(3)のTTA-ベンゼンによる抽出比色法におけるカプリコートの効果
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概要
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A rate promoted synergistic effect of Capriquat (trioctylmethylammonium chloride) on the extraction of iron(III) with 2-thenoyltrifluoroacetone (TTA=Htta) was studied. The absorption spectrum of the complex of the Fe(III)-TTA-Capriquat system in benzene is very similar to that of Fe(tta)<SUB>3</SUB>, indicating that the mainly extracted species in the presence of Capriquat might be Fe(tta)<SUB>3</SUB> (Fig. 1). The extraction of iron(III) was remarkably accelerated by the presence of Capriquat and the fact may probably be due to the interaction of TTA of the enol-form with Capriquat (Fig. 2). The formation of the Fe(III)-TTA complex was concluded to occur at the interface between the benzene and aqueous phases. In order to increase the extraction rate synergistically, the concentration of Capriquat should be higher than C.M.C. (Fig. 4).<BR>Since a logarithmic plot of distribution ratio <I>D</I> against the TTA concentration gives a straight line of slope 3, the extraction of iron(III) in the presence of Capriquat may proceed according to the reaction:<BR>Fe<SUP>3+</SUP>+3Htta, <SUB>org</SUB>=Fe(tta)<SUB>3</SUB>, <SUB>org</SUB>+3H<SUP>+</SUP><BR>for which an extraction constant <I>K</I><SUB>ex</SUB> was estimated to be 10<SUP>4.83±0.24</SUP> (Fig. 5). The effect of pH on the extraction can be explained quantitatively by using the eq. (3) in the text(Fig. 6).<BR>A recommended procedure for the spectrophotometric determination of iron(III) with a mixture of TTA and Capriquat is proposed as follows:<BR>Transfer the sample solution containing up to 120 μg of iron(III) to a separatory funnel, and adjust the pH to about 1.0 with hydrochloric acid. Then extract with 10 m<I>l</I> of benzene solution containing TTA(0.1 <I>M</I>) and Capriquat (2×10<SUP>-3</SUP> <I>M</I>) by shaking for 20 min. Add a small amount of anhydrous sodium sulfate to the organic phase and measure the absorbance at 500 nm against water.<BR>The calibration curve obtained by the above-mentioned procedure is linear and passes through the origin, the molar absorptivity being (4640±190) <I>l</I>/ mol·cm. Among diverse ions, large amounts of sulfate, nitrate, vanadium(IV, V), copper(II), molybdenum(VI) and tungsten(VI) interfered with the determination (Table II).
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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