1-ブタノール抽出を併用した4-(2-ピリジルアゾ)レゾルシノールによるバナジウム(V)の吸光光度定量
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概要
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Vanadium(V) is selectively extracted with 1-butanol according to the reaction: HVO<SUB>3</SUB>+2BuOH, <SUB>org</SUB>_??_ HVO<SUB>3</SUB>(BuOH)<SUB>2</SUB>, <SUB>org</SUB> and the maximum extractability was obtained in the pH range of 3 to 4. The analytical procedure is as follows :<BR>Take a sample solution containing 020μg of vanadium(V) in a separatory funnel. Adjust the pH of the solution to 3 with 1 m<I>l</I> of 0.01 <I>N</I> nitric acid and dilute to 10 m<I>l</I> with water. Add 10.0 m<I>l</I> of 5 <I>M</I> 1-butanol in benzene and shake the mixture for 5 minutes. Discard the aqueous phase, add 10.0 m<I>l</I> of the back extracting solution containing the phosphate buffer(pH 6.4) and 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) to the organic phase. Shake the mixture for 5 minutes and measure the absorbance of the aqueous phase at 545 nm against water.<BR>The calibration curve was linear over the concentration range of 020μg vanadium(V)/10 m<I>l</I> and the Sandell sensitivity was 0.0020 μg · cm<SUP>-2</SUP>.<BR>The effect of diverse ions was also investigated (Table I). Although cobalt(II) slightly interfered with the determination, no interference by other ions except tungsten(VI) was observed within a 5% error. From the above investigation, the present method was found to be effective in separating vanadium(V) from chromium (VI ).<BR>Since the color development and the back extraction are performed simultaneously, the present method has some advantages over the previous ones. The analytical procedure was simplified and the absorbance of the reagent blank due to an excess PAR was reduced. In addition, the selectivity was much improved by introducing an extraction technique.<BR>The method was applied to the determination of trace vanadium in rocks. The analytical results for JG-1 (granodiorite) and JB-1 (basalt) agreed well with those reported previously (Table II).
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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